大部分從事材料相關(guān)研究的科研人員在撰寫(xiě)論文的時(shí)候,都要通過(guò)對(duì)比前人的結(jié)果說(shuō)明某種新方法制備出某種產(chǎn)品或者某種新發(fā)現(xiàn)等,體現(xiàn)自己研究工作的重要性。但是,一篇通過(guò)這種方式撰文并發(fā)表在《Energy & Environmental Science》上的研究論文因此惹上了麻煩。

導(dǎo)火索

Energy & Environmental Science西班牙巴塞羅那材料研究所(ICMAB-CSIC)的Andrés Gómez德國(guó)亥姆霍茲柏林材料與能源研究中心的Qiong WangAntonio Abate。該研究采用“直接壓電力顯微鏡(DPFM)”的新方法測(cè)試證實(shí)鹵化鉛鈣鈦礦不具有鐵電性解決了鹵化鉛鈣鈦礦是否存在鐵電性的爭(zhēng)議。該研究中,作者以周期性極化的鈮酸鋰(PPLN)為參照,發(fā)現(xiàn)Cs0.05(FA0.83MA0.17)0.95Pb(I0.83Br0.17)3(CsFAMA) 和MAPbI3以前的研究工作中一直認(rèn)為MAPbI3。

發(fā)了篇頂刊《EES》被懟,作者坐不住了,霸氣回應(yīng)!| 科研小白該如何避坑

質(zhì)疑

由于研究中采用了新方法解決了一個(gè)爭(zhēng)論了幾年的問(wèn)題,可以說(shuō)取得了顛覆性進(jìn)展。然而,論文中采用的參照物、DPFM測(cè)試的新方法和結(jié)論都遭到了Alexander Colsmann等人的質(zhì)疑Energy & Environmental ScienceComment on “ferroelectricity-free lead halide perovskites”by A. Gómez, Q. Wang, A. R. Go?i, M. Campoy-Quiles and A. Abate, Energy Environ. Sci”的評(píng)論。主要有如下幾點(diǎn)質(zhì)疑。

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:原文稱可以用DFPM的方法測(cè)試面內(nèi)極化的壓電效應(yīng),然而該結(jié)論既沒(méi)有相關(guān)文獻(xiàn)支撐,也沒(méi)有更多的討論。因?yàn)?span style="font-family: 'Times New Roman'; font-weight: bold; color: #ff0000;">當(dāng)d31壓電張量為零時(shí),樣品難以檢測(cè)到鐵電性。所以不能簡(jiǎn)單的通過(guò)看不到任何面內(nèi)壓電響應(yīng)就得出是否存在鐵電的結(jié)論質(zhì)疑二:原文中以具有絕緣性和垂直極化的PPLN作為參考不合適,應(yīng)使用具有橫向極化的物質(zhì)作為測(cè)試技術(shù)的參照物更合適,可靠性更高。另外,PPLN的極化(78 μC cm-2)比MAPbI3的極化高兩個(gè)數(shù)量級(jí),PPLN的測(cè)試范圍不能保證可以檢測(cè)到MAPbI3中的弱極化。

:將測(cè)試PPLN樣品時(shí)所用的剛性懸臂應(yīng)用于軟的多晶MAPbI3薄膜樣品時(shí)可能無(wú)法獲得有意義的數(shù)據(jù),甚至可能損壞樣品質(zhì)疑四:原文作者是否可以在給定的空間分辨率下看到鐵電鐵電磁疇或在磁疇邊界處的增強(qiáng)電流,即空間分辨率不足。

霸氣回應(yīng)

這種結(jié)論都被否定的質(zhì)疑實(shí)在是讓Andrés Gómez等人Energy & Environmental ScienceReply to the ‘‘Comment on the publication‘Ferroelectricity-free lead halide perovskites’ by Gomez et al.’’ by Colsmann et al.”的文章來(lái)回應(yīng)Alexander Colsmann等人的質(zhì)疑。

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對(duì)于所有典型的鐵電鈣鈦礦,都存在一個(gè)非零的d31張量分量,即所得結(jié)果是對(duì)的。d31回應(yīng)二:作者很霸氣的說(shuō)第二點(diǎn)評(píng)論具有誤導(dǎo)性。DPFM和PFM都測(cè)量材料的壓電響應(yīng),而不是表面電荷密度。PPLN的dxx壓電常數(shù)非常弱盡管以具有面內(nèi)極化鐵電疇作為鈣鈦礦薄膜的參照時(shí)更方便,但是由于找不到商業(yè)化的標(biāo)準(zhǔn)參照,所以使用了面外極化參照物,該參照物具有變化的d33壓電常數(shù)且面內(nèi)極化域顯示不消失的d31回應(yīng)三:AFM測(cè)試過(guò)程中尖端樣品接觸面積小,易對(duì)樣品造成損害。我們的DPFM模式需要施加更大的力,以便放大器記錄所產(chǎn)生的電流水平。尖端樣品的接觸面積大約比用于氧化物測(cè)試的典型PFM測(cè)量大10倍。我們采用非常規(guī)的AFM懸臂在靈敏度和造成損壞的風(fēng)險(xiǎn)之間達(dá)到了最佳平衡,因此特別適合于DPFM模式下的測(cè)量,即不會(huì)對(duì)樣品造成損壞。

關(guān)于分辨率的問(wèn)題,在我們之前的論文中,我們已經(jīng)通過(guò)對(duì)PZT5A4鐵電樣品的自然疇結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像,證明具有優(yōu)異的空間分辨率。該技術(shù)已成功地應(yīng)用于研究如BiFeO3超薄膜( BFO)等具有極小疇結(jié)構(gòu)的真正鐵電材料。

總結(jié)

小編看來(lái),每份研究都是在前人研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行進(jìn)一步的探索,然后才取得科學(xué)和科技的進(jìn)步。然而對(duì)于研究,研究者從實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)過(guò)程到行文都必須要非常嚴(yán)謹(jǐn),謹(jǐn)防給自己挖坑。在本次事件中,幸好原作者工作嚴(yán)謹(jǐn),才能霸氣回應(yīng)相關(guān)質(zhì)疑。當(dāng)然,雙方在爭(zhēng)執(zhí)的過(guò)程中,也是對(duì)彼此工作進(jìn)一步的理解,推動(dòng)科技的進(jìn)步和社會(huì)的發(fā)展。

原文鏈接:

[1]https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2019/ee/c9ee00884e

[2]https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Comment%20on%20%E2%80%9Cferroelectricity-free%20lead%20halide%20perovskites

[3]https://pubs.rsc.org/en/results?searchtext=Reply%20to%20the%20%E2%80%98%E2%80%98Comment%20on%20the%20publication%E2%80%98Ferroelectricity-free%20lead%20halide%20perovskites

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